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HPLC-ICP-MS를 이용한 쌀의 비소 위해도 평가

안재민, 박대한, 황향란, 장순영, 권미정, 김인숙, 김익로, 이혜민, 임현지, 박재옥, 이광희

[Kisti 연계] 한국환경농학회 Korean Journal of Environmental Agriculture Vol.37 No.4 2018 pp.291-301

협약을 통해 무료로 제공되는 자료로, 원문이용 방식은 연계기관의 정책을 따르고 있습니다.

본 연구에서는 최근 국제적으로 논란이 되고 있는 쌀의 안전성과 관련하여, 무기비소 오염도 파악을 위한 분석법 확립과 국내에서 생산되는 쌀(현미, 백미)의 섭취량을 고려한 무기비소 위해수준을 확인하고자 하였다. 실험재료는 지역별 대표성을 고려하여 경상북도 전 지역에 걸쳐 생산된 벼 137점(현미 상태 137, 백미 가공 137)을 생산농가에서 직접 수거한 시료를 활용하였다. 총비소 분석은 일정량의 시료에 질산을 주가한 다음 microwave digestion system을 활용하여 전처리한 후 ICP-MS를 이용하여 정량 분석하였다. 무기비소 화학종의 분리 및 정량을 위하여 국제적으로 많이 활용되고 있는 HPLC를 이용하여 비소 종을 선택적으로 분리하고, 검출기 역할을 하는 ICP-MS를 결합한 형태인 HPLC-ICP-MS를 이용하여 비소 화학종을 분리하고 정량하였다. 추출 용매 선정 및 분석법 확립을 위하여 0.28 M nitric acid, 5 mM malonic acid, 그리고 1% nitric acid를 이용한 3가지 추출 방법 중 추출 효율 및 안전성 등이 가장 양호한 5 mM malonic acid를 이용한 추출법(동일한 조건으로 조제한 이동상)을 최종 시험법으로 선택하였다. 시험법 검증을 위하여 기기검출한계, 정량한계, 직선성 및 회수율 등 모두 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하여 총비소 및 무기비소 시험법과 결과에 대한 신뢰성을 확인하였다. 비소 분석에 있어서 시료 전처리부터 기기분석까지 발생할 수 있는 다양한 분석오차 요인들을 일련의 과정을 통하여 추적한 결과, 각 불확도 요인이 전체 불확도에서 차지하는 비율은 검량곡선의 직선성 유지가 88.67%로 가장 높았고, 표준용액 제조 과정에서 11.09%, 시료 전처리 과정에서 0.24%로 가장 낮은 비율을 보였다. 현미의 총비소 함량은 평균 $0.142{\pm}0.061mg/kg$, 무기비소 함량은 평균 $0.077{\pm}0.038mg/kg$, 백미의 총비소 함량은 평균 $0.083{\pm}0.037mg/kg$, 무기비소 함량은 평균 $0.047{\pm}0.020mg/kg$으로 조사되었고, 총비소 함량 대비 무기비소 함량 비율은 53-88%(현미 평균 54.2%, 백미 평균 56.6%) 범위에 있음을 확인하였다. 우리나라 국민들의 일상적인 식이 섭취량에서 무기비소 위해 정도를 평가하였는데, 연령별 현미 섭취로 인한 1일 단위체중당 평균 노출량은 $4.97{\times}10^{-3}$(${\geq}20$세) $-1.36{\times}10^{-2}$(${\leq}2$세) ${\mu}g/kg\;b.w./day$로 위해도는 0.23-0.63% 수준으로 상당히 낮은 것으로 평가되었고, 연령별 백미 섭취로 인한 1일 단위체중당 평균 노출량은 $1.39{\times}10^{-1}$(${\geq}20$세) $-3.21{\times}10^{-1}$(${\leq}2$세) ${\mu}g/kg\;b.w./day$로 위해도는 6.47-15.00% 수준으로 백미 섭취로 인한 무기비소의 인체 노출수준 및 위해 정도는 우려할 수준이 아닌 것으로 확인되었다.
BACKGROUND: Rice is one of the main sources for inorganic arsenic among the consumed crops in the world population's diet. Arsenic is classified into Group 1 as it is carcinogenic for humans, according to the IARC. This study was carried out to assess dietary exposure risk of inorganic arsenic in husked rice and polished rice to the Korean population health. METHODS AND RESULTS: Total arsenic was determined using microwave device and ICP-MS. Inorganic arsenic was determined by ICP-MS coupled with HPLC system. The HPLC-ICP-MS analysis was optimized based on the limit of detection, limit of quantitation, and recovery ratio to be $0.73-1.24{\mu}g/kg$, $2.41-4.09{\mu}g/kg$, and 96.5-98.9%, respectively. The inorganic arsenic concentrations of daily exposure (included in body weight) were $4.97{\times}10^{-3}$ (${\geq}20$ years old) $-1.36{\times}10^{-2}$ (${\leq}2$ years old) ${\mu}g/kg\;b.w./day$ (PTWI 0.23-0.63%) by the husked rice, and $1.39{\times}10^{-1}$ (${\geq}20$ years old) $-3.21{\times}10^{-1}$ (${\leq}2$ years old) ${\mu}g/kg\;b.w./day$ (PTWI 6.47-15.00%) by the polished rice. CONCLUSION: The levels of overall exposure to total and inorganic arsenic by the husked and polished rice were far lower than the recommended levels of The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA), indicating of little possibility of risk.

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PdCu를 전기 도금한 레이저 유도 그래핀 전극 기반의 과산화수소 측정 센서 개발

박대한, 한지훈, 김태헌, 박정호

[Kisti 연계] 대한전기학회 電氣學會論文誌 Vol.67 No.12 2018 pp.1626-1632

협약을 통해 무료로 제공되는 자료로, 원문이용 방식은 연계기관의 정책을 따르고 있습니다.

In this paper, we describe the fabrication and characterization of a hydrogen peroxide ($H_2O_2$) sensor based on palladium and copper (PdCu) electroplated laser induced graphene (LIG) electrodes. $CO_2$ laser was used to form LIG electrodes on a PI film. This fabrication method allows simple control of the LIG electrode size and shape. The PdCu was electrochemically deposited on the LIG electrodes to improve the electrocatalytic reaction with $H_2O_2$. The electrochemical performance of this sensor was evaluated in terms of selectivity, sensitivity, and linearity. The physical characterization of this sensor was conducted using scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), which confirmed that PdCu was formed on the laser induced graphene electrode. In order to increase the sensor sensitivity, the Pd:Cu ratio of the electroplated PdCu was varied to five different values and the condition of highest amperometric current at an identical of $H_2O_2$ concentration was chosen among them. The resulting amperometric current was highest when the ratio of Pd:Cu was 7:3 and this Pd;Cu ratio was employed in the sensor fabrication. The fabricated PdCu/LIG electrode based $H_2O_2$ sensor exhibited a sensitivity of $139.4{\mu}A/mM{\cdot}cm^2$, a broad linear range between 0 mM and 16 mM of $H_2O_2$ concentrations at applied potential of -0.15 V, and high reproducibility (RSD = 2.6%). The selectivity of the fabricated sensors was also evaluated by applying ascorbic acid, glucose, and lactose separately onto the sensor in order to see if the sensor ourput is affected by one of them and the sensor output was not affected. In conclusion, the proposed PdCu/LIG electrode based $H_2O_2$ sensor seems to be suitable $H_2O_2$ sensor in various applications.

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비담지 촉매를 이용한 NaBH4 가수분해반응에서 부산물의 특성

이혜리, 박대한, 주원, 나일채, 박권필

[Kisti 연계] 한국화학공학회 Korean chemical engineering research Vol.55 No.1 2017 pp.13-18

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무인항공기용 고분자전해질 연료전지의 수소발생용으로써 $NaBH_4$는 많은 장점을 갖고 있다. 무인항공기용으로 이용하기 위해서는 $NaBH_4$ 가수분해 반응 후 부산물의 무게와 부피가 작아야 한다. 그래서 본 연구에서는 비담지 촉매를 사용한 $NaBH_4$ 가수분해 반응 후 부산물의 무게와 부피에 대해 연구하였다. 촉매 형태, $NaBH_4$ 농도, NaOH 농도, 촉매팩 두께 등이 부산물의 무게와 부피에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 본 실험 조건에서 발생한 부산물은 대부분 $NaB(OH)_4$였고, 거품이 발생하여 부피가 증가하였다. 안정화제인 NaOH 농도는 부산물의 무게와 부피에 별 영향을 주지 않았다. $NaBH_4$ 농도가 증가하면 부산물 무게가 감소하였으나, $NaBH_4$ 농도 23 wt%에서 최고 부피를 나타냈다. 소포제를 이용해 부산물의 부피를 감소시킬 수 있었다.
Sodium borohydride, $NaBH_4$, shows a number of advantages as hydrogen source for UAV PEMFC (Unmaned Aerial Vehicle Proton Exchange Membrane Fuel Cells). In order to use for UAV, the weight and volume of byproduct should be small after $NaBH_4$ hydrolysis reaction. Therefore, the weight and volume of byproduct were studied after $NaBH_4$ hydrolysis reaction using unsupported catalyst. The effect of catalyst type, concentration of $NaBH_4$, concentration of NaOH and thickness of catalyst pack on the weight and volume of byproduct were studied. Most of byproduct was $NaB(OH)_4$ and superficial volume of byproduct increased due to foam evolved from byproduct. The weight and volume of byproduct were not affected by concentration of NaOH used stabilizer. The weight of byproduct decreased as concentration of $NaBH_4$ solution increased, but maximum volume of byproduct obtained at 23 wt% of $NaBH_4$. Suitable defoaming agent reduced the volume of byproduct.

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교정용 철사의 인장 특성에 관한 연구

박대한, 유영규

[Kisti 연계] 대한치과교정학회 KJO : Korean journal of orthodontics Vol.14 No.2 1984 pp.241-248

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The mechanical properties of Cr-Ni alloy of austenitic stainless steel and Co-Cr alloy orthodontic wires were studied in tension. The wires (0.018 inch) were tested in the as-manufactured and heat-treated conditions. Instron type tension testing machine was used for this study. Mean values and standard deviations were computed. The results were as follows; 1. The Cr-Ni orthodontic wires of austenitic stainless steel are generally superior than the Co-Cr orthodontic wires in ultimate tensile strength, In the elongation, however, Co-Cr orthodontic wire are superior than Cr-Ni orthodontic wires. 2. Increase in the degree of strength by heat treatment are more clearly shown in Co-Cr orthodontic wires than Cr-Ni orthodontic wires. And the elongation is decreased by heat treatment in both case. 3. The changes of the degree of strength by cooling method we not clearly shown, but in Cr-Ni orthodontic wires, air cooling are more effective, in Co-Cr orthodontic wires, cooling effect are scarcely shown.

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