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Development of New High Temperature Plasma Sources for Spectrochemical Analysis: Multivariate Optimization by the Modified Sequential Simplex Method

Lee, Gae-Ho

[Kisti 연계] 대한화학회 Bulletin of the Korean Chemical Society Vol.14 No.2 1993 pp.275-281

※ 협약을 통해 무료로 제공되는 자료로, 원문이용 방식은 연계기관의 정책을 따르고 있습니다.

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The new high temperature plasma source for spectrochemical analysis has been developed and characterized. In the development of new high temperature plasma sources for atomic emission spectrocopy, optimization of experimental variables is necessary to achieve the best analytical results. By means of a modified sequential simplex optimization method, six experimental variables were optimized. The line-to-background (L/B) ratio for Ca(II) at 393.37 nm was used as measure of the response function. The optimal experimental conditions were found to be at a current of 27.8 A, a plasma length of 28.8 mm, a sample uptake rate of 1.3 ml/min, a sample carrier gas flow rate of 0.7 ml/min, a plasma gas flow rate of 4.9 l/min, and an observation height of 6.4 mm above the top quartz tube.

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고온수성가스전이반응 적용을 위한 Cu-CeO2-MgO 촉매의 제조방법 최적화

전이정, 김창현, 심재오

[Kisti 연계] 한국청정기술학회 청정기술 Vol.29 No.4 2023 pp.321-326

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최근 탄소중립과 관련하여 연소 시 이산화탄소 배출이 없어 청정한 수소에너지에 대한 관심이 증가하고 있다. 이에 따라 수소 생산에 관련된 연구가 계속되고 있으며 본 연구에서는 폐기물을 처리함과 동시에 고순도 수소를 생산하기 위해 폐기물 유래 합성가스를 수성가스전이반응에 적용하였다. 마그네슘을 세륨과 함께 지지체로 사용하여 고온수성가스전이(HT-WGS)반응에서 촉매의 활성을 향상시키고자 하였다. HT-WGS 반응의 활성물질로 구리를 사용해 Cu-CeO<sub>2</sub>-MgO 촉매를 제조하였으며, 제조방법에 따른 촉매활성 연구를 진행하였다. HT-WGS 반응 결과 함침법으로 제조된 Cu-CeO<sub>2</sub>-MgO 촉매가 가장 높은 활성을 보였으며, 이는 가장 높은 산소 저장능과 많은 활성 Cu 종을 가지는 특성에 기인한 결과이다.

Recently, there has been a growing interest in clean hydrogen energy that does not emit carbon dioxide during combustion due to the increasing focus on carbon neutral. Research related to hydrogen production continues, and in this study, we applied waste-derived synthesis gas to the water-gas shift reaction to simultaneously treat waste and produce high-purity hydrogen. To enhance catalytic activity in the high-temperature water-gas shift (HT-WGS) reaction, magnesium was used as a support material alongside cerium. Cu-CeO<sub>2</sub>-MgO catalysts were synthesized, with copper acting as the active component for the HT-WGS reaction. A study on the catalytic activity based on the preparation method was conducted, and the Cu-CeO<sub>2</sub>-MgO catalyst prepared by impregnation method exhibited the highest activity in the HT-WGS reaction. The observed superior performance of the Cu-CeO<sub>2</sub>-MgO catalyst prepared through the impregnation method can be attributed to its significantly higher oxygen storage capacity and amount of active Cu species.

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고온연소로를 이용한 방사성 폐기물 내 I-129 정량 분석법 최적화 연구

이채연, 임종명, 김현철, 박지영, 이진홍

[Kisti 연계] 한국분석과학회 분석과학 Vol.35 No.6 2022 pp.256-266

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원자력 이용시설에서 발생하는 방사성 폐기물의 처분을 위해서 <sup>129</sup>I 와 같이 긴 반감기를 지니는 핵종의 농도를 결정하는 것은 매우 중요하다. 특히, 토양과 콘크리트와 같은 고체 시료내의 방사성 핵종들을 분석하기 위해서는 시료 중의 관심 핵종만을 효과적으로 분리하고 정제하는 과정이 필수적이다. 본 연구에서는 고온 연소로를 이용하여 고체 시료 중 <sup>129</sup>I를 분석하는 절차를 확립하였다. 시료에서 휘발된 <sup>129</sup>I은 환원제(NaHSO<sub>3</sub>)를 첨가한 0.01 M HNO<sub>3</sub>으로 포집 되어 ICP-MS로 신속하게 측정할 수 있었다. 이때, 시료에 첨가한 <sup>129</sup>I의 회수율을 높이고자 연소온도, 이동상 가스의 종류, 촉매 그리고 포집용액과 같은 연소로 분석 조건들을 최적화하였다. 또한, 본 연구에서 확립된 <sup>129</sup>I의 분석조건을 다른 휘발성 핵종(<sup>3</sup>H, <sup>14</sup>C)의 동시분석에 적용할 수 있도록 최적화하였다. 최종적으로 고온 연소로를 사용하여 휘발성 핵종들을 분리한 후, 이들을 LSC (<sup>3</sup>H, <sup>14</sup>C)와 ICP-MS (<sup>129</sup>I)로 각각 측정하는 분석 절차의 유효성을 평가하였다.

It is important to determine the concentration of long-lived radionuclides (e.g., <sup>129</sup>I) in nuclear waste to ensure safety when handling it. To analyze nuclides in a solid sample (e.g., concrete and soil), it is essential to effectively separate and purify the nuclides of interest in the sample. This study reports the comprehensive efforts made to validate the analytical procedure for <sup>129</sup>I detection in solid samples, using a high-temperature combustion furnace. <sup>129</sup>I volatilized from the sample collected in 0.01 M HNO<sub>3</sub> solution with a reducing agent (e.g., NaHSO<sub>3</sub>) and was rapidly measured by ICP-MS. Analytical conditions, such as pyrolysis temperature and types of mobile phase gas, catalyst, and trapping solution, were optimized to obtain a high recovery rate of spiked <sup>129</sup>I. Finally, the optimized method was applied for the simultaneous analysis of other volatile radionuclides, such as <sup>3</sup>H and <sup>14</sup>C. The performance test results for the optimized method confirmed that the LSC (for <sup>3</sup>H and <sup>14</sup>C) and ICP-MS (for <sup>129</sup>I) measurements, with the separation of volatile nuclides using a high-temperature combustion furnace, were reliable.

 
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