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실리카 젤과 알루미나 TLC 상 유도체화 반응을 이용한 암페타민류 유사 화합물의 동정 및 검출한계 비교
Identification and Comparison of Detection Limit of Amphetamine-like Compounds by Derivatization Reaction on Silica gel and Alumina TLC plates

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  • 발행기관
    한국과학수사학회 바로가기
  • 간행물
    과학수사학 KCI 등재후보 바로가기
  • 통권
    Vol.7 No.2 (2013.06)바로가기
  • 페이지
    pp.89-96
  • 저자
    최성운, 오상훈, 성낙도
  • 언어
    한국어(KOR)
  • URL
    https://www.earticle.net/Article/A200304

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원문정보

초록

영어
Rapid and easy identification, characterization and semi- quantitative determination of the presence and amount of amphetamines as illegal drugs in a sample are very important issues in the area of forensic science. A preliminary test was performed on three structurally similar amphetamine-like organic compounds (1-3) which were tested in silica gel and alumina thin-layer chromatography (TLC) using N-(9-fluorenylmethoxycarbonyloxy)succinimide (FMOC-NHS) as a derivatizing reagent. Three reference compounds (R1-R3) were synthesized and used for the identification, comparison of the limit of detection (LOD) of the products from a direct derivatization method on a TLC plate (as visualized under UV). FMOC-NHS as a derivatization reagent generated compounds containing strongly UV-absorbing FMOC- group on the TLC plate after reacting with primary- and secondary amines. In the experiment on silica gel plates the LOD of amines was in the range of 0.002 ~ 0.007 mg/mL (2 uL/spot), and alumina plates the LOD was in the range of 0.004 ~ 0.1 mg/mL (2 uL/spot). In general, lower LODs were achieved on silica gel plates compared to the alumina plates. The LODs of the amines tested were dependent on the concentration of the derivatizing reagent. Three derivatized products were shown to be separated well on alumina plate but not on silica gel plate. Further studies on aspects of these experiments, such as the type and concentration of the derivatizing reagent, reaction temperature and its associated solvents should be pursued.
한국어
불법약물인 amphetamine류 화합물에 대한 신속하고 용이한 동정 및 반 정량적인 분석은 법과학상 중요한 쟁점이 되어왔다. 이를 위한 예비실험으로 amphetamine과 구조적으로 유사한 3종의 유기 화합물(1-3)을 실리카 젤 (SiO2)과 알루미나 (Al2O3) 박막 크로마토그래피 (TLC) 상에서 각각 N-(9-Fluorenylmethoxycarbonyloxy)succinimide (FMOC-NHS)와 직접 유도체화 반응을 시켜 얻은 반응 생성물(R1-R3)을 유기합성을 통하여 얻은 대조 물질과 UV 조사 하에서 확인하고 검출한계(LOD)를 비교하였다. 유도체화 시약으로서 FMOC-NHS는 상기 2종의 TLC상에서 1차 및 2차 아민과 반응하여 UV를 강하게 흡수하는 FMOC-group을 함유한 화합물이 생성됨을 확인하였다. 검출한계는 실리카 젤 TLC 실험에서 0.002~0.007 mg/mL (2 μL per spot), 그리고 알루미나 TLC 실험에서는 0.004 ~ 0.1 mg/mL (2 μL per spot) 를 나타냄으로서 실리카 젤 TLC 사용시의 검출한계 농도가 낮게 나타났으며 유도체화 시약의 농도에 다소 의존적이었다. 그러나 알루미나 TLC사용 시, 유도체화 된 화합물들의 분리가 실리카 TLC에 비하여 용이하였다. 그러므로 차후, 검출한계 및 유도체화 조건에 대한 구체적인 조정실험으로 유도체화 시약의 종류, 반응온도, 농도 및 용매에 따른 변수를 찾아야 할 것이다.

목차

요약
 Abstract
 서론
 재료 및 방법
  1. 시약, 기구 및 일반방법
  2. 대조 화합물의 합성
  3. 유도체화 및 LOD 결정
 결과 및 고찰
  1. 유도체화 반응
  2. 검출한계(LOD)
  3. 화합물의 Rf값
 결론
 참고 문헌

키워드

직접 유도체화 검출한계 (LOD) TLC FMOC-NHS Phenethylamines TLC Direct derivatization FMOC-NHS LOD Phenethylamines

저자

  • 최성운 [ Sung-Woon Choi | 충남대학교 평화안보대학원 과학수사학과 ]
  • 오상훈 [ Sang-Hoon Oh | 충남대학교 평화안보대학원 과학수사학과 ]
  • 성낙도 [ Nack-Do Sung | 충남대학교 평화안보대학원 과학수사학과 ]

참고문헌

자료제공 : 네이버학술정보

간행물 정보

발행기관

  • 발행기관명
    한국과학수사학회 [The Korean Academy of Scientific Criminal Investigation]
  • 설립연도
    2007
  • 분야
    자연과학>자연과학일반
  • 소개
    본회는 과학수사학 분야의 전문 인력 육성, 연구개발, 전문화 교육 및 인증, 회원 상호간의 친목을 목적으로 한다.

간행물

  • 간행물명
    과학수사학 [Korean Journal of Scientific Criminal Investigation]
  • 간기
    계간
  • pISSN
    1976-2712
  • 수록기간
    2007~2015
  • 십진분류
    KDC 367 DDC 340

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