Earticle

초록

영어

This study described a specific and sensitive method for the determination of 25 organophosphorus pesticides in blood, using a rapid solid-phase extraction(SPE) procedure with Oasis HLB cartridges and gas chromatography-mass spectrometry in synchronous scan and selective ion monitoring(SIM) modes. The ionization was carried out by electron impact and acquisition in scan and SIM mode identifying three specific ions per component. Scan GC/MS analysis is a commonly employed data collection mode for pesticides to acquire both qualitative and quantitative information and SIM analysis provides more sensitivity than the scan mode does, but does not give any information regarding non-target analytes. So combining these two analysis modes makes a more powerful analysis method that can give synchronously both qualitative and quantitative information. Extraction recoveries were satisfactory and ranged between 62.8 and 98.0% in blood. Limits of detection (LODs) ranged from 5 to 10 ng/mL and limits of quantitation (LOQs) ranged from 10 to 20 ng/ mL in blood. An excellent linearity was observed, r2> 0.99, from 20 up to 250-2500 ng/mL for the components of organophosphorus pesticides. Intra- and inter-assay precision and accuracy were satisfactory for the most of 25 organophosphorus pesticides analyzed.

한국어

기체크로마토그래프-질량분석법(GC/MS)의 Scan 및 SIM mode 동시 분석법을 이용하여 25종의 유기인계 농약성분을 선택적으로 분석하였으며 추출은 고체상미량 추출법으로 Oasis HLB 카트리지를 사용하였다. 전자충격으로 분석대상 화합물을 이온화시켰으며 Scan mode와 3개의 특징 이온을 이용한 SIM mode로 각각의 크로마토그램을 얻었다. GC/MS의 SIM mode의 검출정도는 Scan mode 보다 좋으나 특정 목적 성분이외는 어떤 정보도 얻을 수 없는 단점이 있기 때문에 Scan mode를 동시에 얻음으로서 이 러한 단점을 보완할 수 있었으며 SIM mode를 이용하여 25종의 유기인계 농약성분에 대하여 시험법에 대 한 유효화를 실시하였다. 혈액에서 25종의 유기인계 농약 성분의 회수율은 62.8% ~ 98.0%였으며 검출한계 및 정량한계는 각 각 5 ng/mL ~ 10 ng/mL 및 10 ng/mL ~ 20 ng/mL로 나타났다. 직선성은 20 ng/mL의 농도 로부터 유기인계 농약의 성분에 따라 250 ng/mL ~ 2500 ng/mL에서 r2 = 0.99 이상의 직선성을 보였으며 시험 간 및 시험 내의 정확도와 정밀도가 유효화 조건을 충족하였다.

목차

요약
 Abstract
 서론
 재료 및 방법
  1. 시약 및 재료
  2. 시료의 추출
  3. 기기 및 분석조건
  4. 시험방법의 유효화
  5. 회수율 및 검출한계
 결과 및 고찰
  1. 모드 별 크로마토그램
  2. 특수성 및 직선성
  3. 회수율 및 검출한계
 결론
 참고문헌

키워드

저자

• 성태명 [ Tae Myung Sung | 국방부조사본부 과학수사연구소 ]
• 안필상 [ Phil Sang An | 국방부조사본부 과학수사연구소 ]
• 이충식 [ Chung Sik Lee | 국방부조사본부 과학수사연구소 ]
• 전충현 [ Chung-Hyun Jeon | 국방부조사본부 과학수사연구소 ]

참고문헌

발행기관

간행물

표지보기 관심저널 등록

• 간행물명

  과학수사학 [Korean Journal of Scientific Criminal Investigation]

• 간기

  계간

• pISSN

  1976-2712

• 수록기간

  2007~2015

• 십진분류

  KDC 367 DDC 340